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Kromasil液相色譜柱158|炙淫羊藿(淫羊藿)配方顆粒的特征圖譜

更新時間:2025-03-25  |  點擊率:1448

案例說明

炙淫羊藿(淫羊藿)配方顆粒試樣經(jīng)25%乙醇溶液超聲提取后,采用梯度洗脫,用紫外檢測器測定。炙淫羊藿(淫羊藿)配方顆粒應(yīng)呈現(xiàn)8個特征峰。

 

分析條件

色譜柱:Kromasil 100-5-C184.6x250mm (訂貨號:M05CLA25

流動相:A)乙腈        B0.1%甲酸溶液

按下表進行梯度洗脫:

時間/min

流動相A%

流動相B%

0

15

85

25

25

75

38

25

75

50

40

60

55

40

60

65

65

35

66

15

85

70

15

85

 

流速:1.0mL/min

進樣10μL

柱溫:30

波長:270nm

 

 

分析圖譜

根據(jù)上述色譜條件, 分別將參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀進行測定。參照物溶液的色譜圖如圖1所示,色譜圖積分結(jié)果見表1

KTYY-LC-158-炙淫羊藿-圖1參照物.png

 

 

1參照物溶液色譜圖積分結(jié)果

目標(biāo)物

保留時間

峰面積

峰高

理論塔板數(shù)

分離度

對稱/拖尾因子

朝藿定C

42.050

3027.357

112.524

56376

-

0.96

淫羊藿苷

44.433

11222.050

750.508

208317

4.34

0.88

寶藿苷

63.000

1248.856

173.548

1873426

64.76

1.00

 

由表1中數(shù)據(jù)可知,淫羊藿苷的理論塔板數(shù)為208317,滿足《炙淫羊藿(淫羊藿)配方顆粒》中規(guī)定的不應(yīng)低于 1500的要求。

 

供試品溶液的色譜圖如圖2所示,色譜圖積分結(jié)果見表 2

 

KTYY-LC-158-炙淫羊藿-圖2供試品.png

 

2 供試品溶液色譜圖積分結(jié)果表

目標(biāo)物

保留時間

峰面積

峰高

理論塔板數(shù)

分離度

對稱/拖尾因子

1:朝藿定A

37.275

806.789

36.726

68232

-

1.00

2:朝藿定B

39.508

3745.575

156.529

62959

3.72

0.96

3:朝藿定C

42.250

1390.918

51.660

55528

4.07

0.93

4

43.717

697.871

41.937

152695

2.52

0.97

5(S):淫羊藿苷

44.542

5282.503

365.718

219949

1.99

0.91

6

59.975

374.647

39.924

948089

49.30

0.99

7

60.292

124.188

14.643

1152329

1.34

0.79

8:寶藿苷Ⅰ

63.033

248.137

35.338

1901644

13.46

1.02

 

由圖2和表2中數(shù)據(jù)可知,供試品溶液色譜圖中呈現(xiàn) 8個特征峰,其中峰3、峰5和峰8分別與相應(yīng)對照品朝藿定C峰、淫羊藿苷峰和寶藿苷I峰的保留時間相對應(yīng)。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算,供試品特征圖譜與對照特征圖譜經(jīng)Mark峰相似度計算,相似度為0.959,滿足《炙淫羊藿(淫羊藿)配方顆粒》中相似度不得低于 0.90的要求。


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